Berbagi Tulisan: Laporan Kimia Analitik

BAB I

PENDAHULUAN.

A.Latar Belakang

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penentapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandunng dalam sutu sampel.

Analisis kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu, identifikasi dan pemisahan, aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Analisi kualitatif biasanya diguakan dalam identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji sesifik. Uji spesifik dilakukan dengan penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan warna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu. Berdasarkan hal tersebut maka percobaan identifikasi kation dan anion ini dilakukan.

B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara identifikasi kation secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik ?

2. Bagaimana cara identifikasi anion secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik ?

C. Tujuan Percobaan

1. Identifikasi adanya kation secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik.

2. Identifikasi adanya anion secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik.

D. Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan yaitu dapat mengetahui unsur-unsur yang termasuk golongan kation dan anion dan mengetahui perubhan yang terjadi jika ditambahka dengan reagent yang ada.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Tinjauan Umum Kation dan Anion

Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut, sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.

1.Warna beberapa ion dalam pelarut air

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut.

2.Warna nyala beberapa logam

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.

Prosedur pertama kali yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui adalah membuat contoh (sampel) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji terhadap ion-ion yang mungkin ada. Sebelum mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian di adakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut. Atom pusat memiliki bilangan koordinasi tertentu yang menunjukkan jumlah ruangan yang tersedia di sekitar atom pusat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif digunakan untuk :

1. Uji-uji spesifik

Beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sangat peka dan spesifik dapat digunakan untuk identifikasi ion. Berikut ini beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sering digunakan dalam analisis kualitatif:

Cu²⁺(biru) + 4NH^3- [Cu(NH₃)₄]₂⁺(biru tua)

Fe³⁺ SCN^- [Fe(SCN^-)₆]₃^-

Ni₂⁺ dimetilglioksim(DMG)

2. Penutupan (masking)

Ketika menguji suatu ion spesifik dengan suatu pereaksi, mungkin akan muncul gangguan karena adanya ion lain yang ada dalam larutan. Gangguan ini dapat dicegah dengan menambahkan pereaksi yang disebut zat penutup, yang membentuk kompleks yang stabil dengan ion pengganggu. Ion yang akan diidentifikasi tidak perlu lagi dipisahkan secara fisika. Misalnya, pada uji kadmium dengan H₂S dengan adanya tembaga. Ion tembaga dapat bereaksi dengan H₂S juga, karena itu perlu ditutupi dengan cara pembentukan kompleks dengan CN^- menjadi [Cu(CN)₄]₂^-, dimana kompleks tetrasiano ini tidak akan membentuk endapan tembaga sulfida. Sedangkan kompleks [Cd(CN)₄]₂^- tetap dapat membentuk endapan kadmium sulfida.

3. Pelarutan kembali endapan

Pembentukan kompleks dapat menyebabkan kenaikan kelarutan, sehingga suatu endapan dapat larut kembali. Contohnya pada endapan AgCl jika ditambahkan NH₃ maka endapan tersebut akan larut kembali. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks Ag⁺ dengan NH₃membentuk kompleks [Ag(NH₃)₂]⁺.

B. Analisis Kation

Analisis kation dapat memberikan kepastian hasil uji jika dalam sampel mengandung suatu macam kation. Untuk itu diperlukan metode pemisahan kation dari campurannya. Pemisahan kation cara-caranya pada prinsipnya dilakukan adalah sebelum uji reaksi dilakukan kation dipisahkan terlebih dahulu dari campurannya. Setelah kation dipisahkan kemudian dilakukan uji reaksi yang dapat dilihat hasilnya yaitu endapan atau warna keduanya. Cara ini membutuhkan sampel yang agak banyak lebih kurang 10 mL tergantung kepekaan larutan sampel.

Kation-kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikiut lairut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, seangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapannya mudah larut dalam air panas. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen. Kation golongan 1 mengandung kation logam yang terendapkan sebagai senyawa klorida yang tidak larut. Kation-kation ini dapat diendapkan dengan pereaksi asam klorida.

Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi kedalam dua sub golongan, sub golongan tembaga dan dan sub golongan arsenik. Dasar teori dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik melarut dengan membentuk garam ion.

C. Analisis Anion

Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl^-). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg²⁺, Fe³⁺, S₂^2-, dan N^3-, Na⁺dan Cl^- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom.

Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut :

1. Golongan sulfat:

SO₄^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, Cr₂O₄^2-, BO₃^3- -, Cr₂O₄^2-, AsO₄^3-,AsO₃^3-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba²⁺dalam suasana basa.

2. Golongan halida :

Cl^-, Br^-, I, S^2-

Anion golongan ini mengendap dengan Ag⁺dalam larutan asam (HNO₃).

3. Golongan nitrat :

NO^3-, NO₂^-,C₂H₃O₂^-.

Semua garam dari golongan ini larut. NO₃^-, NO₂^-, CH₃OO^- .

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

BAB III

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

1. UJI KATION 1

v Hari/tanggal : Selasa,29 Oktober 2013

v Alat dan bahan:

- Tabung reaksi + rak

- Pipet tetes

- Sikat tabung

- Larutan AgNO₃

- Larutan Pb₂( NO₃)₂

- Larutan HgNO₃

- Aquadest

v Pereaksi :

- HCl 2 N

- NaoH

- NH₄OH

- K₂CrO₄

- NH₄OH pekat

v Prosedur kerja :

1. Siapkan alat dan bahan

2. Saiapkan 12 tabung reaksi

3. Ambil 3 tabung reaksi bersih dan isi masing-masing tabung dengan sampel berikut :

- Tabung pertama isi 2 cc AgNO₃

- Tabung kedua isi 2 cc Pb2(NO₃)₂

- Tabung ketiga isi 2 cc HgNO₃

4. Tabung bekas percobaan di cuci bersih, kemudian percobaan diulangi seperti pada nomor 1 di atas,tetapi reagen yang ditambahakan adalah NaoH tetes sampai berlebihan (kira-kira 5 ml).

5. Percobaan yang sama dilakukan, tetapi reagen diganti berturut-turut dengan :

- NH₄OH pekat

- KI

- K₂CrO₄

6. Campur kan masing-masin gtabung dengan larutan yang berbeda-beda yaitu 5 tetes HCl 3 tetes.

7. Amati hasil reaksi dan foto hasil reaksi baik sebelum mau pun sesudah .

NO	SAMPEL SEBELUM	SAMPEL+REAGENT	REAKSI KIMIA	KETERANGAN
1	Pb (Tidak berwarna)	Pb(CH₃COO)₂+HCl	Pb(CH₃COO)₂+HCl PbCl +2CH₃COOH	Endapan Putih
		Pb(CH₃COO)₂+NaOH	Pb(CH₃COO)₂+NaOH Pb(OH)₂+2NaCH₃COO	Endapan Putih
		Pb(CH₃COO)₂ +KI Pb(CH₃COO)₂+K₂CrO₄	Pb(CH₃COO)₂+KI PbI₂+2KCH₃COO Pb(CH₃COO)₂+K₂CrO₄ PbCrO₄+2KCH₃COO	Endapan kuning muda Endapan kuning muda
2	Hg (Tidak berwarna)	HgNO₃+HCl	HgNO₃+HCl HgCl + HNO₃	Endapan putih
		HgNO₃+NaOH SAMPEL +REAGENT	HgNO₃+NaOH HgOH+NaNO₃ REAKSI KIMIA	Endapan hitam KETERANGAN
		HgNO₃+KI	HgNO₃+KI HgI + KNO₃	Endapan Hijau Muda
		HgNO₃+K₂CrO₄	HgNO₃+K₂CrO₄Hg₂CrO₄+2KNO₃	Endapan merah
	Ag (Tidak berwarna)	AgNO₃+HCl	AgNO₃+HCl AgCl + HNO₃	Endapan putih
		SAMPEL+REAGENT	REAKSI KIMIA	KETERANGAN
		AgNO₃+NaOH	AgNO₃+NaOH AgOH+NaNO₃	Endapan Coklat
		AgNO₃+KI	AgNO₃+KI AgI+KNO₃	Endapan kuning

AgNO₃+K₂CrO₄

AgNO₃+K₂CrO₄Ag₂CrO₄+2KNO₃

Endapan Merah

Pembahasan

Sebelum direaksikan dengan reagent,semua sampel tidak berwarna.setelah direaksikan atau ditetesi reagent yang ada, semua sampel mengalami perubahan seperti yang ada didalam tabel.

1.Pb

a.larutan Pb(CH₃COO)₂ ditetesi dengan HCl,mengalami perubahan dari yang semulanya tidak berwarna menjadi endapan putih.reaksi kimianya,

Pb(CH₃COO)₂+HCl PbCl +2CH₃COOH

b.larutan Pb(CH₃COO)₂ yang ditetesi dengan NaOH juga mengalami perubahan yang sama yaitu endapan putih,reaksi kimianya sebagai berikut,

Pb(CH₃COO)₂+NaOH Pb(OH)₂+2NaCH₃COO

c.larutan Pb(CH₃COO)₂ ditetesi reagent KI mengalami perubahan yaitu endapan kuning muda dan reaksi kimianya,

Pb(CH₃COO)₂+KI PbI₂+2KCH₃COO

d.larutan Pb(CH₃COO)₂ ditambahkan atau ditetesi reagent K₂CrO₄ juga mengalami perubahan yang sama seperti ditambahkan KI yaitu endapan kuning muda,dengan reaksi kimianya ialah Pb(CH₃COO)₂+K₂CrO₄ PbCrO₄+2KCH₃COO.

2.Hg

a.larutan HgNO₃direaksikan dengan reagent HCl juga mengalami perubahan,menjadi endapan putih dengan reaksi kimianya,

HgNO₃+HCl HgCl + HNO_3.

b.larutan HgNO₃ ditambahkan reagent NaOH ,berubah menjadi endapan hitam,reaksi kimianya,

HgNO₃+NaOH HgOH+NaNO₃

c.larutan HgNO₃ ditetesi dengan reagent KI ,mengalami perubahan yaitu endapan hijau muda dengan reaksi kimianya HgNO₃+KI HgI + KNO₃

d.larutan HgNO₃ ditambahkan dengan reagent K₂CrO₄ juga mengalami perubahan yaitu endapan merah,dengan reaksi kimianya,

Pb(CH₃COO)₂+K₂CrO₄PbCrO₄+2KCH₃COO

3.Ag

a.larutan AgNO₃ ditambahkan reagent HCl mengalami perubahan dari tidak berwarna menjadi endapan putih,reaksi kimianya,

AgNO₃+HCl AgCl + HNO₃

b.larutan AgNO₃ ditambahkan dengan reagent NaOH mengalami perubahan warna dan terdapat endapan yaitu endapan coklat dengan reaksi kimianya sebagai berikut,

AgNO₃+NaOH AgOH+NaNO₃

c.larutan AgNO₃ ditambahkan dengan reagent KI juga mengalami perubahan warna dan terdapat endapan yaitu endapan kuning dengan reaksi kimianya sebagai berikut

AgNO₃+KI AgI+KNO₃

d.larutan AgNO₃ ditambahkan dengan reagent K₂CrO₄juga mengalmi perubahan warna dan terdapat endapan yaitu endapn merah dengan reaksi kimianya,

AgNO₃+K₂CrO₄Ag₂CrO₄+2KNO₃

2. UJI KATION 2

v Hari/Tanggal : Selasa,5 November 2013

v Alat dan Bahan:

A. Tabung reaksi F. KCN 10%

B. Rak G. H₂C

C. Sikat tabung H. KI 10%

D. Batang pengaduk I. Na₂CO₃10%

E. NH₄OH pekat J. Aquadest

Pereaksinya:

· Larutan CuSo₄1%

· Larutan cd (No₃)₂ 1%

· Larutan Hgcl₂ 1%

· Larutan Na₂H₄SO₄atau Na₂H₄SO₃1%

· Larutan sbcl 1%

· Larutan snc₃/sncl 1%

· NaoH 10%

· Gas H₂S

· AgNo₃1%

v Prosedur kerja

a. Ambil 4 buah tabung reaksi yang bersih dan isi dengan sampel berikut:

Tabung pertama isi 2 cc CuSO₄ 1%

Tabung kedua isi 2 cc Cd(NO₃)₂ 1%

Tabung ketiga isi 2 cc HgCl₂ 1%

Tabung keempat isi 2 cc Bi(NO₃)₂ 1%

Ke dalam tiap tabung di tambahkan tetes demi tetes reagent NaOH 4 N (encer) sampai berlebihan, kira-kira ³/₄tabung. Amati apa yang terjadi.

a. Cuci tabung sampai bersih kemudian tambahkan tetes demi tetes reagant NH₄OH pekat sampai berlebihan.

b. Kerjakan hal yang sama dengan reagant berikut:

Na₂CO₃ 10%

KCN 10%

KI 10%

H₂S

No	Sampel	Sampel + reagent	reaksi	Keterangan
1	CuSO₄	CuSO₄+ Na₂CO₃	CuCO₄+Na₂CO₃ CuCO₃ + Na₂CO₄	Biru Muda
		CuSO₄+ 2KI	CuSO₄ + 2KI CuI₂ + K₂SO₄	Hijau
		CuSO₄+ 2KCN	CuSO4 + 2KCN Cu(CN)₂+ K₂SO₄	Merah Bata
2	Cd(NO₃)₂	Cd(NO₃)₂ + Na₂CO₃	Cd(NO₃)₂+2NO₂C0₃ CdCO₃+2Na₂NO₃	Putih
		Cd(NO₃) + KCN	Cd(NO₃)₂ + 2KCN Cd(CN)₂+ K₂NO₃	Putih
		Cd(NO₃) +2 KI	Cd(NO₃)₂+2Kl Cd I₂+KNO₃	Kuning Muda
3	HgCl₂	HgCl₂ + Na₂CO₃	HgCl₂+Na₂CO₃ HgCO₃+ 2NaCl	Merah Bata
		HgCl₂+ KCN	HgCI₂+ 2KCN Hg(CN)₂+2KCl	Kuning
		HgCl₂+ KI	HgCl₂+ 2 Kl Hgl₂+2kCl	Orange
4	Bi(NO₃)₂	Bi(NO₃)₂+ Na₂CO₃	Bi(NO₃)₂+Na₂NO₃ BiCO₃ +2NaNO₃	Putih
		Bi(NO₃)₂ + KCN	Bi(NO₃)2+2KCN Bi (CN)₂+2KNO₃	Coklat
		Bi(NO₃)₂+ KI	Bi(NO₃)₂+ 2Kl Bi I₂+2KNO₃	orange

Pembahasan

Pada percobaan kation golongan II A dengan menggunakan tabung reaksi masing masing diisi oleh 4 sampel yaitu:

1. Cd(NO3)2

2. Bi(NO3)2

3. HgCl2

4. CuSO4

Keempat sampel yang diuji cobakan direaksikan menggunakan reagent KI, KCN dan CuSO4. Hasil percobaan diperoleh:

1. Sampel Cd(NO3)2

a. Cd(NO3)2 direaksikan dengan Na2CO3 menghasilkan endapan warna putih susu.

b. Cd(NO3)2 direaksikan dengan KCN menghasilkan endapan warna putih susu.

c. Cd(NO3)2 direaksikan dengan KI tidak menghasilkan endapan dan tidak berwarna.

2. Sampel Bi(NO3)2

a. Bi(NO3)2 direaksikan dengan Na2CO3 menghasilkan endapan warna putih.

b. Bi(NO3)2 direaksikan dengan KCN menghasilkan endapan warna putih.

c. Bi(NO3)2 direaksikan dengan KI tidak menghasilkan endapan hanya saja menghasilkan larutan kuning.

3. Sampel HgCl2

a. HgCl2 direaksikan dengan Na2CO3 menghasilkan endapan warna merah bata.

b. HgCl2 direaksikan dengan KCN menghasilkan endapan warna kuning.

c. HgCl2 direaksikan dengan KI menghasilkan endapan warna orange.

4. Sampel CuSO4

a. CuSO4 direaksikan dengan Na2CO3 menghasilkan endapan warna biru muda.

b. CuSO4 direaksikan dengan KCN menghasilkan endapan warna biru.

c. CuSO4 direaksikan dengan KI menghasilkan endapan warna coklat.

3.UJI KATION 3.

v Hari/tanggal :Selasa,12 November 2013

v Alat dan Bahan :

- Tabung reaksi + rak

- Pipet tetes

- Pipet volume

- Sikat tabung

- aquadest

Sampel : Reagent :

- Larutan FeSO₄1 % NaOH

- Larutan Al₂(SO₄)₃1% K₃Fe(CN)₆

- Larutan ZnSO₄1 % K₄Fe(CN)₆

- Larutan Co(NO₃)₃1 % K₂CrO₄

- Larutan (CH₃COOH)₂Ni 1 %

- Larutan MnSO₄

v Prosedur kerja

A. Uji Kation Golongan III A (Golongan Besi)

1. Ambil 4 buah tabung reaksi yang bersih, kemudian isi dengan sampel berikut :

a. Tabung pertama isi 2 cc larutan FeSO₄ 1%

b. Tabung kedua isi 2 cc larutan Al₂(SO₄)₃1 %

2. Tambahkan 3-5 tetes reagent NaOH kedalam tabung reaksi yang berisi larutan kation.

3. Homogenkan kedua larutan

4. Lihat hasil reaksi dan endapan yang terjadi

5. Lakukan cara yang sama pada reagent lain.

B. Uji kation golongan III B

1. Ambil tabung reaksi ang bersih dan isi masing-masing tabung dengan sampel berikut :

a. Tabung reaksi isi 2 cc ZnSO₄

b. tabung reaksi isi 2 cc larutan Co(NO₃)₃

c. tabung reaksi isi 2 cc larutan CH₃COOH

d. tabung reaksi isi 2 cc larutan MnSO₄

2. Tambahkan 3-5 tetes reagent NaOH kedalam tabung reaksi yang berisi larutan kation

3. Homogenkan kedua larutan

4. Lihat hasil reaksi dan endapkan yang terjadi

5. Lakukan cara yang sama pada reagen lain.

NO	SAMPEL	SAMPEL + REAGENT	REAKSI	KETERANGAN
1	FeSO₄	FeSO₄ + NaOH	FeSO₄ + NaOH FeOH+ Na₂SO₄
		FeSO₄+ K₃Fe(CN)₆	3 FeSO₄+ 2 K₃Fe(CN)₆Fe₃(Fe(CN)₆)₂+ 3 K₂SO₄
		FeSO₄+ K₄Fe(CN)₆	2 FeSO₄+ K₄Fe(CN)₆ Fe₂Fe(CN₆)₂+ 2 K₂SO₄
2	Al₂(SO₄)₃	Al₂(SO₄)₃+ NaOH	Al₂(SO₄)₃+ 6 NaOH 2 Al(OH)₃ + 3 Na₂SO₄	orange kecoklatan
		Al₂(SO₄)₃+ K₃Fe(CN)₆	Al₂(SO₄)₃+ 2 K₃Fe(CN)₆ 2 AlFe(CN)₆ + 3K₂SO₄
		Al₂(SO₄)₃+ K₄Fe(CN)₆	2 Al₂(SO₄)₃+ 3 K₄Fe(CN)₆ Al₄(Fe(CN)₆)₃ + 6 K₂SO₄

A. Golongan III B

NO	SAMPEL	SAMPEL + REAGENT	REAKSI	KETERANGAN
1	ZnSO₄	ZnSO₄+ K₂CrO₄	ZnSO₄+ K₂CrO₄ ZnCrO₄+K₂SO₄
2	Co(NO₃)₃	Co(NO₃)₃+ K₂CrO₄	2Co(NO₃)₃+ 3K₂CrO₄ Co₂(CrO₄)₃+ 6KNO₃
3	CH₃COOH	CH₃COOH + K₂CrO₄	2CH₃COOH + K₂CrO₄ H₂CrO₄+ 2KCH₃COO
4	MnSO₄	MnSO₄+ K₂CrO₄	MnSO₄+ K₂CrO₄ MnCrO₄ + K₂SO₄

Pembahasan

Pada perobaan kation golongan III A dan III B diberlakukan 6 sampel untuk mengetahui adanya perubahan warna yang terjadi yaitu :

1. FeSO₄

2. Al₂(SO₄)₃

3. ZnSO₄

4. Co(NO₃)₃

5. MnSO₄

6. CH₃COOH₂Ni

Keenam sampel masing-masing direaksikan dengan reagen NaOH, K₄Fe(CN)₆, K₃Fe(CN)_6. Hasil percobaan diperoleh :

A. Sampel FeSO₄

- FeSO₄ditambahkan reagen NaOH menghasilkan warna orange kecoklatan dan menghasilkan endapan.

- FeSO₄ditambahkan reagen K₃Fe(CN)₆menghasilkan warna biru kehitaman dan menghasilkan endapan.

- FeSO₄ditambahkan reagen , K₄Fe(CN)₆ menghasilkan warna hijau kebiru biruan dan menghasilkan endapan.

B. Sampel Al₂(SO₄)₃

- Sampel Al₂(SO₄)₃ditambahkan reagen NaOHtidak mengalami perubahan warna.

- Sampel Al₂(SO₄)₃ditambahkan reagen K₃Fe(CN)₆menghasilkan warna hijau

- Sampel Al₂(SO₄)₃ditambahkan reagen , K₄Fe(CN)₆ tidak mengalami perubahan warna.

C. Sampel ZnSO₄

- Sampel ZnSO₄ditambahkan reagen NaOH menghasilkan warna kuning dan mengalami endapan.

D. Sampel Co(NO₃)₃

- Sampel Co(NO₃)₃ ditambahkan reagen NaOH menghasilkan warna coklat dan mengalami endapan.

E. Sampel MnSO₄

- Sampel MnSO₄ditambahkan reagen NaOH menghasilkan warna putih kekuningan dan menghasilkan endapan.

F. Sampel CH₃COOH₂Ni

- Sampel CH₃COOH₂Ni ditambahkan reagen NaOHtidak mengalami perubahan warna.

Pada percobaan uji kation golongan III A dan golongan III B terjadi beberapa kesalahan. Pada sampel Al₂(SO₄)₃yang apabila direaksikan dengan reagen NaOH maka akan menghasilkan endapan putih tetapi pada percobaan kami lakukan tidak mengalami perubahan warna seperti warna aslinya.

Pada percobaan uji kation golongan III B, sampel Co(NO₃)₃yang apabila direaksikan dengan reagen NaOH harusnya menghasilkan endapan hijau bukan coklat.

Semua kesalahan yang terjadi selama melakukan percobaan itu dikarnakan beberapa hal diantaranya sampel dan juga reagen yang digunakan saat peraktikum telah lama (tidak layak untuk digunakan), alat yang digunakan kurang bersih sehingga menyebatkan adanya reaksi lain selain sampel dan reagen yang diuji.

4.UJI KATION IV

v Hari/tanggal : 19 November 2013

v Alat dan Bahan

Ø Tabung reaksi

Ø Pipet tetes

Ø Rak tabung

Ø NaOH

Ø Ba (

Ø Ca (

v Prosedur kerja :

a) Ambil 3 tabung reaksi, masing-masing isi dengan :

Ø Tabung pertama isi 2 cc larutan Ba (

Ø Tabung kedua isi 2 cc larutan Ca (

Ø Tabung ketiga isi 2 cc larutan Sr

b) Lakukan hal yang sama untuk reagent NaOH 4 N

c) Lakukan hal yang sama untuk reagnet :

1) TABEL HASIL PENGAMATAN

No.	Sampel	Sampel + Pereaksi	Reaksi	Ket.
1.	Ca (	Ca( + NaOH	Ca + Na	Putih
		Ca( +	Ca + H	Tidak Berwarna
		Ca( +	+ Na	Putih Kebiruan
		Ca( +	+	Kuning Emas
		Ca( +	+	Kuning Emas
2.	Ba(	Ba( + NaOH	Ba ( + Na	Hijau
		Ba ( +	Ba + H	Kuning
		Ba ( +	+ Na	Kuning
		Ba ( +	+	Oranges
		Ba ( +	+	Kuning
3.	Sr	Sr + NaOH	Sr ( + Na	Tidak Berwarna
		Sr ( +	Sr + H	Tidak berwarna
		Sr ( +	+ Na	Putih
		Sr ( +	+	Kuning terang
		Sr ( +	+	Kuning

Ca ( + NaOH (Putih ) Ca ( + (Tidak berwarna)

Ca ( + (Putih kebiruan) Ca( + (kuning emas)

Ca ( + Ba ( + NaOH (Hijau)

Ba ( + (kuning ) Ba ( + (kuning )

Ba ( + (orange ) Ba ( +

Sr + NaOH (tidak berwarna) Sr ( + (tidak berwarna)

Sr ( + (putih) Sr ( + (kuning terang)

Sr ( + (kuning)

Pembahasan

Golongan kation ke IV yaitu Barium, Stronsium, dan Kalium. Pada percobaan pertama yaitu Ca ( diteteskan 2 cc larutan NaOH menghasilkan warna putih , warna Ca ( tetap pada warna semula. Ba ( diteteskan 2 cc larutan NaOH menghasilkan warna hijau , warna Ba ( mengalami perubahan dari warna semula yaitu kuning. Sr diteteskan 2 cc larutan NaOH menjadi tidak berwarna., warna Sr mengalami perubahan dari warna putih menjadi tidak berwarna.

Pada reaksi kedua, yaitu . Pada percobaan pertama yaitu Sr diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna putih, dari warna semula Sr yaitu warna putih. Ba ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna kuning , dari warna Ba ( semula yaitu warna kuning (tidak mengalami perubahan) hal ini bisa saja terjadi karena beberapa faktor atau karena pereaksi yang sudah tidak berfungsi. Ca ( diteteskan 2 cc menghasilkan warna tidak berwarna.

Pereaksi ketiga yaitu . Pada percobaan pertama yaitu Sr diteteskan 2 cc larutan tidak mengalami perubahan warna yaitu tetap pada warna putih. Ba ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna hijau , mengalami perubahan warna yaitu kuning. Ca ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna putih kebiruan dan mengalami sedikit perubahan dari warna semula yaitu putih.

Pereaksi keempat yaitu . Pada percobaan pertama yaitu Sr diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna kuning dari warna semula yaitu putih. Ba ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna oranges dari warna semula yaitu kuning. Ca ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan kuning keemasan dari warna semula Ca ( yaitu putih.

Pereaksi terakhir yaitu . Pada percobaan pertama yaitu Sr diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna kuning dari warna sebelumnya yaitu putih. Ba ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna kuning dari warna semula yaitu kuning (tidak mengalami perubahan warna). Ca ( diteteskan 2 cc larutan menghasilkan warna kuning emas dari warna semula yaitu putih.

5.UJI KATION V

v Hari / Tanggal Praktikum : Selasa, 26 November 2013

v Alat dan Bahan

- Tabung reaksi + rak

- Pipet tetes

- MgSO₄

- NaCl

- KCl

- NaOH

- Na₂CO₃

- Na₂HPO₄

- Asam pikrat

- Asam tartrat

v Prosedur Kerja

1. Ambil 3 buah tabung reaksi, masing-masing isi 1 cc MgSO₄, lalu bubuhi reagen berikut:

a. Tabung pertama isi dengan reagen NaOH 5 tetes.

b. Tabung kedua isi dengan reagen Na₂CO₃ 4 tetes.

c. Tabung ketiga isi dengan reagen Na₂HPO₄3 tetes.

2. Ambil 2 buah tabung reaksi, masing-masing isi 1 cc NaCl, lalu tambahkan reagen berikut:

a. Tabung pertama isi dengan reagent Asam pikrat 3 tetes.

b. Tabung kedua isi dengan reagent Asam tartrat 3 tetes.

3. Ambil 2 tabung reaksi, masing-masing isi 1 cc KCl, lalu tambahkan reagent berikut:

a. Tabung pertama isi dengan reagen Asam pikrat 3 tetes.

b. Tabung kedua isi dengan reagen Asam pikrat 3 tetes.

4. Amati hasil reaksi / foto hasil reaksi baik sebelum dan sesudah reaksi.

5. Tabel Hasil Pengamatan

No	Sampel	Sampel + Reagen	Reaksi - Reaksi	keterangan
1.	M_gSO₄		MgSO4 + 2NaOH Mg(OH)₂+ Na₂SO₄ MgSO₄+Na₂CO₃ ₃₊NaSO₄ MgSO₄+Na₂HPO₄ Mg HPO₄ + Na₂SO₄	Larutan Larutan Larutan
2.	NaCl		2 NaCl + H₂C₄O₆ Na₂C₄O₆+2HCl 8 NaCl+ H₈C₆(NO₂) Na₈C₆(NO₂)₃+8HCl	Larutan Larutan
3.	KCL		2 KCl + H₂C₄O₆ K₂C₄O₆+ 2HCl 8 KCl + H₈C₆(NO₂)₃ K₈C₆(NO₂)_{3 +}8HCl	Larutan Larutan

Pembahasan

Kation merupakan ion yang bermuatan positif. Kation pada golongan V terdiri dari Mg²⁺ , Na⁺ , NH4⁺ , k⁺. Pada percobaan ini dilakukan pencampuran dengan larutan lain untuk mengetahui adanya perubahan warna yang terjadi. Dalam praktikum ini analisa yang di gunakan yaitu analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna,bau,rasa) dan pemanasan. Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya di ikuti masing-masing.

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum ini yaitu uji kation golongan V (golongan sisa). Praktikum ini bertujuan untyk menentukan hasil reaksi, segi warna, bentuk maupun bau. Reagen yang di gunakan untyk mereaksikan antara lain NaOH, Na₂CO₃, Na₂HPO₄, Asam pikrat, Asam tartrat. Semua sampel dan reagen tersebut merupakan sampel dan reagen (larutan) yang di buat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna.

Adapun hasil dari masing-masing sampel itu berbeda seperti MgSO₄ yang telah ditambahkan dengan Na₂CO₃ hasil reaksinya putih susu dan yang telah di tambahkan dengan reagen NaOH hasil warnanya bening 2 lapisan , dan tidak terjadi perubahan warnaseperti: NaCl dan KCl yang telah di tambahkan dengan reagen Asam tartrat tidak terjadi perubahan warna atau tetap jernih(bening) dan MgSO₄ yang di tambahkan dengan reagen Na₂HPO₄ tidak terjadi perubahan warna atau tetap bening, , serta adapula yang hasil reaksinya sama seperti: NaCl dan KCl yang di telah di tambahkan dengan reagen Asam pikrat perubahan warna yang di hasilkan yaitu kuning terang

6.UJI KATION VI

v Hari/Tanggal : Selasa, 03 Desember 2013

v Alat dan Bahan

1. Alat

· Tabung reaksi/ Tabung centrifuge

· Beaker glass

· Penangas listrik

· Penjepit tabung

· Rak tabung

· Batang Pengaduk

· Sendok setan

· Pipet tetes

· Kaca arloji

· Labu ukur

· Neraca analitik

2. Bahan

· Aquades

· Larutan Na₂CO₃

· Larutan HNO₃

· Larutan AgNO₃

· NaCl

· KI

· KBr

v Prosedur kerja

1) Buat dahulu estrak sodanya cara membuatnya : Larutkan 8 gram Na₂CO₃dalam 50 mL aquadest lalu larutan tersebut masukkan ke dalam labu ukur kemudian panaskan di atas penangas air selama 10 menit. Setelah reaksi sempurna angkat campuran tadi dan saring selagi panas melalui kertas saring. Filtratnya ditampung dalam tabung reaksi yang bersih.

2) Analisa ion Cl^-

· 1 ml larutan estrak soda diasamkan dengan larutan HNO₃6 M, kemudian tambahkan larutan AgNO₃0,1 M terjadi endapan putih yang larut dalam ammonium karbonat

3) Analisa ion Br^-

· 1 ml larutan estraksoda diasamkan dengan HNO₃6 M, kemudian tambahkan beberapa tetes larutan AgNO₃0,1 M terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam ammonium karbonat

4) Analisa ion I^-

· 1 ml larutan estraksoda diasamkan dengan HNO₃6 M, kemudian tambahkan beberapa tetes larutan AgNO₃0,1 M terjadi endapan kuning yang tidak larut dalam ammonium karbonat.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1) Uji Ion Cl^-

Sampel + pereaksi	Hasil	Sampel + pereaksi	Hasil
NaCl (ES) + HNO₃	Tidak berwarna	NaCl (ES) + HNO₃ + AgNO₃	\ putih

2) Uji Ion Br^-

Sampel + pereaksi	Hasil	Sampel + pereaksi	Hasil
KBr (ES) + HNO₃	Tidak berwarna	KBr (ES) + HNO₃ + AgNO₃	kuning

3) Uji ion I^-

Sampel + pereaksi	Hasil	Sampel + pereaksi	Hasil
KI (ES) + HNO₃	Tidak berwarna	KI (ES) + HNO₃ + AgNO₃	putih

Reaksi kimis

1) Ion Cl^-

· NaCl + HNO₃ NaNO₃+ HCl

· NaCl + AgNO₃ NaNO₃+ AgCl

2) Ion Br^-

· KBr + HNO₃ KNO₃+ HBr

· KBr + AgNO₃ KNO₃+ AgBr

3) Ion I^-

· KI + HNO₃ KNO₃+ HI

· KI + AgNO₃ KNO₃+ AgI

Pembahasan

Anion adalah ion yang memiliki muatan negatif, sehingga ia lebih cenderung menerima elektron untuk mencapai kesetimbangan. Pada percobaan ini yang diuji adalah Cl^-, Br^-, I^-.

Pada percobaan 1 ketika estrak soda NaCl diasamkan dengan larutan HNO₃ larutan yang dihasilkan adalah larutan yang tidak berwarana (bening) kemudian ketika diteteskan larutan AgNO₃larutan yang dihasilkan berwarna putih dan terbentuk endapan. Ini berarti dalam larutan ini positif mengandung ion Cl^-.

Pada percobaan 2, hasil pengamatan menunjukkan positif adanya anion Br^-pada larutan. Hasil ini terlihat pada penambahan HNO₃yang menghasilkan larutan yang lebih bening (tidak berwarna) . Ini disebabkan oleh asam bebas yang dihasilkan oleh I^- berupa cairan tak berwarna. Namun ketika ditambahkan AgNO₃ dia menjadi lain, yaitu terbentuk endapan kuning . Dengan terbentuknya endapan inilah dapat membuktikan bahwa adanya ion tersebut (Br^-).

Pada percobaan 3 terjadi kesalahan reaksi. Ketika estrak soda KI diasamkan dengan larutan HNO₃ larutan yang dihasilkan adalah larutan yang tidak berwarana (bening) kemudian ketika diteteskan larutan AgNO₃larutan yang dihasilkan berwarna putih dan terbentuk endapan. Seharusnya ketika KI ditambahkan larutan AgNO₃menghasilkan larutan yang berwarna kuning dan endapan kuning bukan warna dan endapan putih. Kemungkinan hal ini terjadi karena larutan sampel I^-yang dipakai sudah lama sehingga hasil reaksinya kurang tepat dan tidak sesuai dengan seharusnya. Selain itu hal ini juga terjadi karena karena reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur dan kurang bersihnya alat alat praktikum, sehingga mungkin larutan terkontaminasi sehingga warna yang dihasilkan tidak tepat.

7.UJI KATION VII

v Hari/Tanggal Praktikum : Selasa, 10 Desember 2013

v Alat dan Bahan

- 2 tabung reaksi

- 1 rak tabung

- Pipet tetes

- Beaker glass

- Objek glass

- Ion Tiosulfat (S₂O₃)

- Ion Tiosianat (CNS)

- Ion Oksalat (C₂O₄)

- HCl

- BaCl₂

- CaCl₂

- FeCl₃

v Prosedur Kerja

1. Siapkan 2 tabung reaksi dan 1 objek glass

2. Masukan masing-masing 1ml pada 2 tabung reaksi dan satu tetes pada objek glass

3. Semua sampel kemudian ditambahkan dengan 1ml HCl didua tabung reaksi dan satu tetes pada objek glass

4. Kemudian semua sampel yang berisi tiosulfat yang telah diasamkan dengan HCl ditambahkan dengan 1ml BaCl₂, tabung yang berisi tiosianat yang juga telah diasamkan sebelumnya dengan HCl ditambahkan dengan 1 ml FeCl₃, serta larutan yang ada di objek glass di tambahkan dengan 1 tetes CaCl₂

5. Amati perubahan yang terjadi baik dari segi warna, bau maupun endapan yang dibentuk

6. Ambil gambar atau foto hasil yang diperoleh disetiap perubahan yang terjadi

A. Tabel Hasil Pengamatan

No	Sampel	Sampel + Reagen	Reaksi	Kesimpulan
1	Tiosianat		KCNS + HCl KCl + HCNS 3KCNS + FeCl₃ 3KCl + Fe(CNS)₃	Endapan merah daging
2	Tiosulfat		Na₂S₂O₃ + 2HCl 2NaCl + H₂S₂O₃ Na₂S₂O₃+ BaCl₂ 2NaCl + BaS₂O₃	Endapan putih
3	Oksalat		H₂C₂O₄ + 2HCl 2HC + H₂C₂O₄ H₂C₂O₄+ CaCl₂ 2HCl + CaC₂O₄	Kristak Amplop

Pembahasan

Anion merupakan ion yang bermuatan negatif. Anion yang diujikan pada praktikum kali ini adalah Tiosianat, Tiosulfat, dan anion Oksalat. Dimana warna awal dari masing-masing sampel adalah jernih atau bening.

Pada percobaan kali ini dilakukan pencampuran dengan larutan lain untuk mengetahui adanya perubahan warna yang terjadi. Dalam praktikum ini analisa yang di gunakan yaitu analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna,bau,rasa) dan pemanasan. Analisis campuran anion-anion tidak memerlukan pemisahan secara sistematik dalam golongan seperti yang dilakukan pada analisa kation.

Praktikum kali ini bertujuan untuk mempelajari karakteristik anion dalam larutan tertentu serta perubahan-perubahan yang terjadi yang ditandai dengan terbentuknya endapan. Reagen yang di gunakan untuk mereaksikan antara lain BaCl₂, FeCl₃, dan CaCl₂. Semua sampel dan reagen ters

ebut merupakan sampel dan reagen (larutan) yang di buat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat bereaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna.

Adapun hasil dari masing-masing sampel itu berbeda seperti anion Tiosianat yang diasamkan terlebih dahulu menggunakan HCl dan mengalami perubahan warna menjadi warna pink kemudian direaksinkan dengan reagen FeCl₃ dan membentuk endapan merah daging. Sementara itu anion Tiosulfat yang juga telah diasamkan dengan HCl terlebih dahulu mengalami perubahan warna yang sama seperti pada anion tiosianat yaitu warna pink, kemudian direaksikan dengan menggunakan reagen BaCl₂ dan membentuk endapan putih. Terakhir anion oksalat yang direaksikan pada objek glass yang sama seperti anion-anion sebelumnya yang juga direaksikan menggunakan HCl terlebih dahulu sehingga mengalami perubahan warna menjadi gumpalan-gumpalan putih dan kemudian direaksikan pula dengan reagen lain yaitu CaCl₂ sehingga terbentuk kristak amplop.

BAB IV

PENUTUP

A.Kesimpulan

Semua sampel yang diujikan, ada beberapa sampel yang mengalami perubahan. Jadi hal ini terbukti bahwa sampel-sampel tersebut positif mengandung kation-kation dan anion-anion yang diujikan. Perubahan warna dan endapan terjadi karena ada reaksi kimia yang terjadi. Adapun sampel yang tidak mengalami perubahan walupun terdapat jenis-jenis kation dan anion yang digunakan,mungkin disebabkan oleh beberapa faktor,salah satunya dari kondisi alat dan bahan (sampel maupun reagent/pereaksi) yang digunakan.

B.Saran

1.Dalam melakukan percobaan,sebaiknya perhatikan alat dan bahan yang diuji,karena alat dan bahan dapat mempengaruhi perubahan yang terjadi.

2. Amati segala perubahan yang terjadi.

3. Catat segala perubahan yang berarti yang terjadi.

4. Fotolah setiap perubahan yang terjadi dan simpan dengan benar.

DAFTAR PUSTAKA

G. Svehla. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, ed.5 PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.

Penuntun dan Laporan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif. Politeknik Kesehatan Kemenkes Makassar.

Berbagi Tulisan

Sabtu, 08 Maret 2014

Laporan Kimia Analitik

Tidak ada komentar:

Posting Komentar